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新浦金网站中总锑测定操作步骤

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新浦金网站中总锑测定操作步骤

发布日期:2022-12-24 编辑: 点击:

本方法适用于新浦金网站中五价锑的测定。测定范围:Sb(Ⅴ)质量分数40%~60%。总锑测定操作步骤有哪些?新浦金网站接下来为大家先容:

称样

称取0.3~0.6g试样,精确至0.0001g。

空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。


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试料处理

将试料置于300mL锥形瓶中,加少量水润湿。加入2g硫酸钾、15mL硫酸,在近沸的温度下使大部分硫挥发后,盖表皿,继续溶解约1h,取下稍冷,加入3cm2滤纸,继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失,冷却。

滴定

加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸,混匀,煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液,在溶液保持80~90℃下,用c(Ce(SO4)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失,即为终点。随同试料作空白试验。

三价锑测定操作步骤

称样

称取1g试样,精确至0.0001g。

空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

试料处理

将试料置于300mL锥形瓶中,加入50mL100g/L酒石酸溶液,2mL50g/LEDTA溶液,摇散试样。在保持微沸的温度下溶解1h,间断补充水,保持溶液体积在70~100mL之间,取下冷却。

滴定

加入20mL230g/L氢氧化钠溶液,冷却,用碳酸氢钠粉末中和剩余的酒石酸并过量4g,加入2mL淀粉溶液,在15~30℃,用碘标准溶液滴定至稳定的蓝紫色,即为终点。


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关键词:三氧化二锑生产

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